XRF检测仪要求整个实验过程中要严格控制污染

　　XRF检测仪器空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。再加之，铅广泛分布于自然界。因此，铅的检测是易污染、*低的痕量分析，空白越低，准确度越高。所以，要求整个实验空白要很低，实验过程中要严格控制污染。

　　1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。

　　2.实验试剂应使用优级纯，如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但是在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准(在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。

　　3.实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用，可用10%20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中铅等杂质增多，反而造成污染。

　　XRF检测仪器采用石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅元素，需要对样品进行预处理，即样品的消化。样品的消化方法很多，笔者采用的是湿消解法，在湿法消解酱油样品时，要注意以下几点：

　　1.使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此，消解要在通风橱内进行。

　　2.消解过程中，应低温缓慢加热，以防温度过高，瞬间产生大量泡沫导致样液溢出，影响结果的准确性;一旦消解液变棕黑色，应冷却后加入硝酸继续消解，直至消化液澄清透明或略带黄色为止。

　　3.特别需要注意的是，用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在。否则，高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，并会导致剧烈的爆炸。因此，建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏容易氧化的物质，之后再加入硝酸或高氯酸。

　　4.消解液不能蒸干，以防测定元素的损失。

　　5.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大，特别是对石墨管的损害非常大。因此，消解液中酸的浓度不能太高。

　　在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度，以防温度过高，导致液体飞溅，造成元素的损失，使实验结果偏低。